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切削刀具多弧離子鍍膜的應(yīng)用研究
發(fā)布時間：2017-02-04
物理氣象沉積的主要方法有真空鍍膜、磁控濺射鍍膜、多弧等離子體鍍膜、離子鍍膜分子束外延鍍膜等方法。目前PVD技術(shù)不僅可沉積金屬膜、合金膜，還可沉積化合物、陶瓷、半導(dǎo)體、聚合物膜等。工業(yè)發(fā)達(dá)國家使用PVD涂層工具的比例已超過90%。國內(nèi)機械加工刀具及精密模具運用涂層的比例分別小于20%和5%。因此，研究適合我國刀具的涂層技術(shù)是非常有意義的。目前硬質(zhì)涂層技術(shù)的發(fā)展具有以下趨勢：為了滿足刀具綜合力學(xué)性能的要求，涂層成分趨于多元化、復(fù)合化；為滿足不同的要求，涂層成分將更為復(fù)雜、更具針對性；在復(fù)合涂層中，各單一成分涂層的厚度將越來越薄并逐步趨于納米化；某些特殊要求的PVD涂層工藝溫度將越來越低。
用多弧離子鍍膜的方法在高速鋼立銑刀上鍍納米復(fù)合TiN/AlSiN膜，這項技術(shù)已經(jīng)成功運用到一些刀具企業(yè)，取得了良好的社會效益和經(jīng)濟效益。
1、多弧離子鍍膜
在PVD技術(shù)的應(yīng)用中，目前在涂鍍刀具、模具等鍍硬質(zhì)功能膜方面應(yīng)用較廣泛的涂鍍方法之一就是多弧離子鍍技術(shù)(Arcionplating，AIP)。該技術(shù)主要借助于惰性氣體(如：Ne，Ar等)的輝光放電作用，使粉末/塊狀(通常為靶材)材料離化，在帶負(fù)電荷的基體或者工件上形成薄膜。多弧離子鍍膜所用設(shè)備點擊這里。
1.1工作原理
陰極靶材由鍍膜材料制成，接電源負(fù)極，鍍膜室接地作陽極，電源電壓工作區(qū)間0~220V，電流工作區(qū)間20~100A。基片(即工件)與腔體之間存在負(fù)偏壓，其取值范圍為50~1000V。在10-3~10-4Pa真空條件下點燃真空電弧，陰極靶材表面上出現(xiàn)一些不連續(xù)、大小和形狀多樣、明亮的斑點，它們在陰極表面迅速且不規(guī)則地游動，一些斑點熄滅時又有些斑點在其他部位形成，維持電弧的燃燒。接通電源同時使引弧電極與陰極瞬間接觸并離開，在引弧電極離開的瞬間，由于導(dǎo)電面積的迅速縮小，電阻增大，局部區(qū)域溫度迅速升高，致使靶材表面熔化，形成爆發(fā)性的金屬蒸發(fā)，在陰極表面形成局部的高溫區(qū)，產(chǎn)生等離子體，將電弧引燃，低壓大電流的電源維持弧光放電的持續(xù)進行。
陰極弧斑的尺寸極小，相關(guān)資料測定為1~100μm；電流密度很高，可達(dá)105~107A/cm2。每個弧斑存在時間很短，其爆發(fā)性地蒸發(fā)靶材離子和電子，由于電場的作用在陰極表面附近，金屬離子形成了空間電荷，又形成了新的弧斑產(chǎn)生條件，眾多的弧斑持續(xù)產(chǎn)生，保持了電弧總電流的穩(wěn)定。陰極弧斑的運動方向和速度受磁場的控制，適當(dāng)?shù)拇艌鰪姸瓤梢詫崿F(xiàn)陰極靶表面均勻刻蝕。
1.2鍍膜的工藝參數(shù)
影響薄膜質(zhì)量的因素多而復(fù)雜，因此研究工藝參數(shù)與薄膜性能指標(biāo)之間的關(guān)系，以實現(xiàn)薄膜性能及工藝優(yōu)化設(shè)計，始終是致力研究的目標(biāo)。國內(nèi)外研究表明多弧離子鍍的主要工藝參數(shù)有：基體沉積溫度、反應(yīng)氣體壓強與流量、靶源電流、基體負(fù)偏壓等。
(1)膜沉積溫度。膜沉積溫度對薄膜生成、生長及性能有著直接影響。一般來說，基體沉積溫度高，有利于薄膜的生長，也有利于膜基結(jié)合力的提升。但溫度過高，會在提高鍍膜成本、增加能耗的同時，引起被鍍工件晶粒粗大，造成強度和硬度下降等缺陷。
(2)反應(yīng)氣體壓強與流量。反應(yīng)氣體的壓強與流量大小直接關(guān)系到膜層的化學(xué)成分、組織結(jié)構(gòu)及性能。毛延發(fā)等人在W18Cr4VC05高速鋼基體上采用多弧離子鍍技術(shù)制備了AlSiN鍍層，結(jié)果表明，隨N2分壓的增加，薄膜中顆粒和熔滴的密度、直徑減小。實驗表明，隨著氮流量的增加，不但液滴的尺寸會縮小，而且薄膜表面的液滴密度也會大大降低，從而降低薄膜表面粗糙度。
(3)靶源電流。弧斑的數(shù)目與靶源電流成正比，較多的弧斑可以增加靶材刻蝕的穩(wěn)定性。有研究表明在一定的靶源電流范圍內(nèi)，薄膜厚度隨靶源電流的升高而增加。但靶源電流過高，會因整體溫度的提升而使液滴隨之增多，而且液滴的尺寸也會增大，從而影響涂層表面質(zhì)量和粗糙度。
(4)基體負(fù)偏壓。基體負(fù)偏壓是多弧離子鍍在鍍層時的一個重要參數(shù)。基體負(fù)偏壓在鍍膜前預(yù)轟擊時，可以清除工件表面吸附的氣體和污染物。基體負(fù)偏壓對TiN/AlSiN薄膜性能產(chǎn)生較大的影響，研究結(jié)果表明，薄膜表面液滴的密度和直徑隨基體負(fù)偏壓的增加而減少，薄膜的顯微硬度在一定范圍內(nèi)隨著負(fù)偏壓的增加而增加，薄膜的沉積效率隨著偏壓的升高先提高后降低。
2、TiN/AlSiN膜在高速鋼立銑刀上的應(yīng)用實驗
金屬切削刀具需要高硬度、高耐磨性、耐高溫性能及耐腐蝕性能。PVD技術(shù)可以針對鉆頭、銑刀、車刀、螺紋銑刀、鉸刀及滾齒銑刀等進行鍍膜，從而大大提高刀具的使用壽命。本研究選擇了比較常用的高速鋼(W18Cr4V)立銑刀進行涂鍍實驗。
2.1 TiN/AlSiN納米復(fù)合涂層中硅和鋁對膜性能的影響
研究表明，在TiN/AlSiN涂層中，硅和鋁會使膜的晶格常數(shù)和晶粒尺寸變小。另外，硅和鋁增加會誘發(fā)六方相的生長。硅和鋁的加入會影響到膜的硬度、摩擦性能、熱穩(wěn)定性等。
(1)硅元素對膜性能的影響。硅含量的變化會對涂層的硬度產(chǎn)生影響。添加少量的硅會使鍍膜硬度增加，當(dāng)硅含量增加到一定值時，膜的硬度達(dá)到最大，硅含量超過某個值時，則膜的硬度急劇下降。加入少量的硅可以形成TiAlSiN固溶體，固溶強化和晶格畸變造成的應(yīng)力增加會造成膜的硬度急劇增大，硅會在膜中形成非晶態(tài)的Si3N4。由于nc-TiAlN鑲嵌于非晶態(tài)的Si3N4的內(nèi)部而形成nc-TiAlN/a-Si3N4納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，抑制膜的晶粒長大，而細(xì)晶引起的Hall-Patch效應(yīng)使得膜的硬度增大。而當(dāng)硅元素量增加到一定程度后，非晶態(tài)的Si3N4引起的TiAlN晶粒分離超過一個最佳值，使得晶界的阻斷位錯運動作用下降。晶粒細(xì)化也能使得膜的界面能增加，從而導(dǎo)致整個體系的能量增高，促使膜向其穩(wěn)定相h-AlN轉(zhuǎn)化來降低能量，而膜中的六方相h-AlN的致密度和強度明顯低于立方相，從而導(dǎo)致膜硬度的降低。Si含量對TiN/AlSiN涂層硬度的影響如圖2所示。
另外，硅的加入提高了膜高溫下組織的熱穩(wěn)定性、熱硬性和抗氧化性，適應(yīng)于高速切削條件下對膜層的苛刻要求。因此，硅作為膜層的第4元素加入，很大程度上提高了膜的硬度(見表1)，改善了韌性、摩擦系數(shù)和高溫抗氧化性等，所以，納米復(fù)合涂層代表了國際上新一代刀具涂層發(fā)展的方向。
(2)鋁元素對膜性能的影響。不同鋁含量TiN/AlSiN薄膜在10N載荷下和WC對磨球分別在RT、500℃下測試的摩擦系數(shù)-時間曲線如圖3所示。T0試樣為不含鋁的TiCN膜，A1試樣含少量鋁，A2試樣含鋁量比A1試樣高。從圖3中可以看出，不同鋁含量的TiN/AlSiN薄膜摩擦系數(shù)曲線表現(xiàn)出不同的變化趨勢，且不同摩擦學(xué)試驗溫度下表現(xiàn)出的趨勢也不同。磨損曲線有磨合階段、穩(wěn)定階段，隨溫度的升高磨合期也會相應(yīng)變長，這個過程會發(fā)生復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)。常溫下的磨損試驗曲線如圖3a所示，加入鋁元素提高了薄膜的摩擦系數(shù)，A1試樣鋁含量增加摩擦系數(shù)也相應(yīng)增大。TiCN薄膜室溫摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.11，所以，TiCN是非常優(yōu)良的常溫潤滑膜。從圖3b中可以看出，當(dāng)溫度達(dá)到600℃時，TiCN潤滑膜在經(jīng)歷一段穩(wěn)定期后，隨著薄膜中碳元素的流失(在高溫和磨損壓應(yīng)力共同作用下，薄膜中的碳元素會與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng))，摩擦系數(shù)突然升高。而薄膜中含有較高鋁元素的A2試樣薄膜在磨合期時鋁元素優(yōu)先與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)，避免了碳元素的流失，同時產(chǎn)生的氧化鋁也起到了潤滑作用，從而使摩擦系數(shù)下降；A1試樣的磨合期發(fā)生了復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)，由于鋁含量較低，未能完全防止碳的流失，在氧化鋁的減磨作用和碳流失的增磨作用的綜合效果下，曲線出現(xiàn)了很大的波動。A1試樣和A2試樣薄膜由于氧化鋁的潤滑作用，摩擦系數(shù)都比T0低，所以，當(dāng)薄膜工作在高溫下時，TiN/AlSiN薄膜就顯示出了其高溫穩(wěn)定性的優(yōu)越性。
2.2實驗結(jié)果及分析
(1)硬度測試。硬度是硬質(zhì)薄膜最重要的性能之一。只有在較高硬度的條件下，薄膜才能有效減小磨損，起到強化襯底表面的作用。本實驗主要通過納米壓痕儀測試納米硬度，納米壓痕儀可以解決顯微硬度計對薄膜硬度測量誤差問題。各類涂層的硬度及熱穩(wěn)定性比較如表1所示。從表1可以看出，TiN/AlSiN超晶格涂層與傳統(tǒng)的TiN及TiAlN涂層的硬度相比，硬度和熱穩(wěn)定性都得到大幅度提高。
表1 各類涂層的硬度及熱穩(wěn)定性比較
| 涂層種類 | 硬度/GPa | 涂層種類 | 硬度/GPa | 涂層種類 | 硬度/GPa |
| TiN | 20 | TiCN | 35 | TiN/AlSiN 納米復(fù)合涂層 | 52 |
(2)摩擦性能測試。TiN/AlSiN膜在600℃摩擦性能測試結(jié)果如圖4所示。左圖是600℃摩擦磨損試驗的SEM形貌圖。右圖是600℃在摩擦軌道上的能譜圖。從圖4可以看出，在600℃高溫下，磨削成分里出現(xiàn)了氧元素，之前有報道說氧化物對薄膜有自潤滑作用，這也解釋了為什么TiN/AlSiN膜在常溫下的摩擦系數(shù)要比TiCN高，而在高溫下卻表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。
(3)膜-基結(jié)合力測試。要發(fā)揮膜層的性能，膜和基體的結(jié)合力高是前提條件。膜和基體結(jié)合力低會導(dǎo)致刀具在使用時發(fā)生膜層崩裂和脫落現(xiàn)象。因此我們采用洛氏硬度壓痕法測試膜-基結(jié)合力。用洛氏硬度計加載1470N，卸載后用100倍光學(xué)顯微鏡觀察，觀察到的圖像如圖5所示。從圖5可以看出，壓痕邊緣只有一些細(xì)微的裂紋，沒有剝落現(xiàn)象，結(jié)合強度級別在HF1級，結(jié)合力比較強。這是因為薄膜結(jié)構(gòu)是由晶體和非晶體構(gòu)成，非晶體的存在可以使薄膜通過塑性變形有效釋放由外力所產(chǎn)生的應(yīng)力，因此，薄膜的韌性增強，出現(xiàn)裂紋的幾率大大下降。
(4)鍍膜厚度測試。納米硬質(zhì)膜是由兩種或兩種以上成份或結(jié)構(gòu)不同的薄膜在垂直于薄膜一維方向上交替生長而形成的多層結(jié)構(gòu)。對于兩種不同成分或結(jié)構(gòu)組成的多層薄膜，每相鄰兩層形成一個單元，其厚度稱為調(diào)制周期。調(diào)制周期λ=8nm的納米多層結(jié)構(gòu)組成，TiN層和AlSiN層，其平均厚度分別為5.8nm和2.2nm。這種共格界面對超晶格涂層的高硬度、高耐磨性、耐高溫性能有著重要作用。并且可以根據(jù)不同刀具的不同要求，通過調(diào)制濺射能量和弧流大小、沉積距離等關(guān)鍵工藝參數(shù)，可以靈活準(zhǔn)確地調(diào)整和控制兩相的調(diào)制比和涂層厚度。
在高速鋼立銑刀表面鍍膜的膜層厚度，我們用球坑法結(jié)合金相顯微鏡經(jīng)過計算得出，約為3μm左右。
(5)鑄鐵切削實驗。分別用Φ10的高速鋼無鍍膜立銑刀、Φ10的高速鋼鍍TiCN膜立銑刀以及Φ10的高速鋼鍍TiN/AlSiN納米復(fù)合涂層膜立銑刀進行了切削鑄鐵(加工頂平面)的切削實驗。實驗表明，如果用無涂鍍的高速鋼刀具加工鑄鐵，在一定的轉(zhuǎn)速下(1500n/min、47m/min)的進給速度切削鑄鐵可以使用3h，而涂鍍TiN/AlSiN涂層的刀具則可以使用9h以上。
(6)45鋼切削實驗。切削45鋼(加工側(cè)面)的切削實驗，我們分別用10的高速鋼無鍍膜立銑刀、Φ10的高速鋼鍍TiCN膜立銑刀以及Φ10的高速鋼鍍TiN/AlSiN納米復(fù)合涂層膜立銑刀進行了切削加工45鋼側(cè)面，都用715n/min的轉(zhuǎn)速及22m/min的進給速度，無涂層的高速鋼刀具只能用30min，而涂鍍了TiN/AlSiN涂層的刀具則使用3h。涂鍍了TiN/AlSiN涂層的高速鋼刀具比不涂鍍的高速鋼刀具切削壽命提高1~6倍。和鍍TiCN高速鋼立銑刀相比，納米復(fù)合涂層TiN/AlSiN涂鍍的高速鋼刀具的壽命也有比較明顯的提高。這是因為TiN/AlSiN涂是復(fù)合膜，TiN層作為AlSiN層的支撐層，形成了比較合理的硬度、組織成分、結(jié)合力的匹配。另外，由于Si和Al的加入進一步提高了膜的硬度、高溫硬度和抗氧化性，從而進一步提高了切削刀具的使用壽命。
3、結(jié)論
相對于單層膜來說，TiN/AlSiN納米復(fù)合涂層形成了硬度、組織成分和結(jié)合力的有效匹配，在高速切削的金屬切削刀具比較成功的應(yīng)用。而在復(fù)合膜層中，由于加入了鋁和硅，提高了刀具的硬度、耐磨性、高溫硬度、抗氧化性等，更加適應(yīng)高速切削刀具。但硅的加入要適當(dāng)，超過一定量就會引起硬度的下降，也會影響膜和基體的結(jié)合牢固度。因此，納米復(fù)合涂層TiN/AlSiNi用于金屬切削刀具有廣闊的應(yīng)用空間和良好的發(fā)展前景。
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